СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОЛСТЫХ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ ПЛЕНОК Y BA*002CU*003O*007
(51) 6 H01L39/24
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Статус: по данным на 20.11.2007 - прекратил действие
--------------------------------------------------------------------------------
(21) Заявка: 92012390/25
(22) Дата подачи заявки: 1992.12.16
(45) Опубликовано: 1997.06.27
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. Емельяненков Д.Т., Махов В.И. Оптимизация параметров процесса отжига ВТСП-пленок Y - Ba-Cu-O. Межотраслевой научно-технический сборник. Высокотемпературная сверхпроводимость, 1990, с.27. 2. Лебедь Б.М. Измерения микрополоскового кольцевого резонатора. Сверхпроводимость: физика, химия, техника, т. 4, N 11, ноябрь 1911, с. 2201. 3. P. Fleischner. High. temperature suhnrconoducting thick films for microelectronic aplications Saple quarterly Okt, 1990 j, v. 22, N 1, p.39.
(71) Заявитель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов
(72) Автор(ы): Калабухова С.В.; Киракосян Х.А.; Костельцева М.В.; Видавский О.В.
(73) Патентообладатель(и): Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОЛСТЫХ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ ПЛЕНОК Y BA*002CU*003O*007
Использование: в криоэлектронике, приборной технике и при производстве сверхпроводящих линий с высокой критической плотностью тока. Способ позволяет осуществить без потерь передачу электроэнергии в криогенных условиях, а также в ряде случаев уменьшить размеры электронной аппаратуры. Сущность изобретения: способ получения сверхпроводящих пленок YBa2Cu3O7 состоит в том, что при получении толстых пленочных линий из ВТСП материалов после нанесения пленки на подложку ее подвергают газостатическому прессованию в атмосфере аргона при давлении 1800-2000 ат и температуре 750-800oC в течение 30-60 мин, при этом повышается плотность пленки и в то же время значительно повышается ее плотность тока. 2 табл.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Изобретение относится к способу получения высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) пленок и может найти применение в криоэлектронике, приборной технике и при производстве сверхпроводящих линий с высокой критической плотностью тока.
Известны различные методы получения ВТСП пленок, одним из которых является высокочастотное ионно-плазменное напыление на подложки из сапфира с подслоем из оксида циркония [1]
Известен также способ получения тонких пленок путем лазерного испарения на сапфировую подложку, толщина пленок при этом 0,1-0,15 мкм, критическая температура лучшей пленки 91,5 K и критическая плотность тока 105 А/см2 [2]
Однако получение тонких пленок требует применения дорогостоящего и дефицитного оборудования. Изготовление изделий больших размеров этим способом затруднительно.
Значительно более дешевая и технологически простая толстопленочная технология, используя сеткотрафаретную печать, дает возможность получать проводящие линии любой формы и размеров.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения толстых пленок YBa2Cu3O7, при котором в качестве подложек использовали Al2O3, монокристаллический MgO, керамику MgO+5 в. TiO2, ZrO2 стабилизированного Y2O3 и форстерит [3]
Порошковая смесь исходных компонентов Y2O3, BaCO3 и CuO при соотношении 1:2:3 соответственно смешивалась в изопропиловом спирте. Затем после испарения спирта приготавливалась паста с органическим растворителем при соотношении порошка к растворителю 7:3. Паста отжигалась на воздухе при 450oC и наносилась на подложку трафаретной печатью. Затем пленка термообрабатывалась на воздухе при 850-980oC и отжигалась в кислороде.
Однако плотность тока этой пленки не превышала 7 А/см2 при 77 К при использовании в качестве подложки ZrO2 стабилизированного Y2O3. Такая низкая величина плотности тока связана с высокой пористостью пленки и слабой межзеренной связью. Пористость пленки составляла 35%
Цель изобретения снижение пористости ВТСП пленки и повышение ее плотности тока.
Цель достигается тем, что после получения пленки она подвергалась газостатическому прессованию в атмосфере аргона при температуре 800-850oC, давлении 1800-2000 ат в течение 30-60 мин.
Получение ВТСП пленки осуществлялось следующим образом.
Порошковая смесь оксидов составляющих компонентов смешивалась с органическим связующим при соотношении: на 100 г порошка 15 г связующего. В качестве подложки для нанесения пасты использовали шлифовальные пластинки монокристаллического ZrO2, стабилизированного Y2O3 (фианит). Перед нанесением пленки поверхность подложки обезжиривалась ацетоном. Пасту наносили на подложку через сетчатый трафарет. Затем пленки помещали в камеру газостата и подвергали прессованию в атмосфере аргона в присутствии Ti губки. После газостатирования образцы подвергали термообработке в проточном кислороде при 900-920oC в течение 1 ч.
Пример получения ВТСП пленки YBa2Cu3O7.
Порошки Y2O3, BaCO3 и CuO при катионном соотношении Y:Ba:Cu=1:2:3 смешивали в халцедоновом барабане в течение 6 ч в смесителе "Санд-1" при скорости вращения барабана 110 об/мин. После смешения порошок просеивали через сито с размером ячейки 30 мкм. Затем к порошку добавляли органическую связку, представляющую собой смесь этилцеллюлозы, терпинеола и касторового масла. Количество связующего составляло 30% от количества порошка. Паста была приготовлена на пастотерке. Затем пасту наносили на подложку из монокристаллического ZrO2, обезжиренную ацетоном. Пленку получали сеткотрафаретной печатью. Толщина пленки составляла 40-60 мкм. Пленка подсушивалась при температуре 150oC в течение 1-1,5 ч. После этого пленку подвергали газостатическому прессованию в среде аргона. Использовался газостат типа "Квинтус".
Параметры газостатирования: давление аргона 1800-2000 ат, температура 750-800oC, время 30-60 мин.
Примеры режимов газостатирования и заявляемых свойств пленок приведены в табл. 1. После проведения газостатирования пленку отжигали в атмосфере проточного кислорода при температуре 900-920oC в течение 1 ч при нагревании со скоростью 3,5 oC/мин и охлаждении до 350oC с такой же скоростью.
Свойства пленок, полученных по способу-прототипу и по предлагаемому способу, представлены в табл. 2.
Из данных табл. 1, 2 видно, что пленки, полученные после газостатического прессования, проведенного по режиму, представленному в табл. 1, имеют пористость менее, чем не подвергшиеся газостатическому прессованию пленки, а плотность тока их повышается, при этом более чем в 14 раз. Температура СП-перехода также повышается, а перепад СП-перехода снижается почти до 0. Вероятно, в процессе газостатического прессования помимо механического уплотнения происходят химические процессы, оказывающие благоприятное воздействие на качество полученных ВТСП пленок.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения толстых высокотемпературных сверхпроводящих пленок YBa2Cu3O7, включающий смешение исходных составляющих компонентов, приготовление из них пасты с органическим связующим, формирование пленки на подложке посредством сеткографической печати и отжиг пленки, отличающийся тем, что после формирования пленки на подложке ее подвергают газостатическому прессованию в атмосфере аргона при давлении 1800 2000 атм и температуре 750 800oС в течение 30 60 мин.
a
Независимый научно технический портал
На главную страницу раздела
