СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОНОФАЗНОГО ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА
(51) 6 H01L39/12, H01L39/24
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СССР
Статус: по данным на 27.03.2008 - прекратил действие
(21) Заявка: 5000222/25
(22) Дата подачи заявки: 1991.08.15
(45) Опубликовано: 1995.05.27
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: Бленделл Дж.Е. и др. Влияние условий получения высокотемпературных сверхпроводников на их электрические, магнитные и механические свойства. В сб. Высокотемпературные сверхпроводники. М.: Мир, 1988, с.290- 315. Shigetoshi Ohshima, Katsuro Okuyama. Effects of starting Materiais and preparation Conditions on Superconducting properties of Ba2YCu3O(7-x) Compaunds. - japan J.Appl.Phys. 1990, v.29, N 6, p.1054-1058.
(71) Заявитель(и): Томский политехнический институт им.С.М.Кирова
(72) Автор(ы): Хасанов О.Л.; Иванов Г.Ф.; Похолков Ю.П.; Савельев Г.Г.
(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОНОФАЗНОГО ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА
Использование: в изготовлении высокотемпературных сверхпроводящих керамик. Сущность изобретения: в качестве исходного компонента используют ультрадисперсный порошок (УДП) меди с частицами размером 0,05 - 0,15 мкм и шихту (УДП Cu, Y2O3, BaCO3 до синтеза прокаливают при 150 - 350°С 1 - 3 ч. Положительный эффект: монофазный высокодисперсный порошок YBa2Cu3O7-x с частицами 0,5 - 1 мкм получают в процессе синтезирования, не применяя длительный помол спека после синтеза. Применение УДП Cu способствует снижению температуры синтеза до 920°С и уменьшению времени синтеза до 6 ч. Керамика YBa2Cu3O7-x спеченная из порошка, полученного предлагаемым способом, имеет = 95% от теоретической, содержание орторомбической фазы 98 - 100%, Tc = 92 - 95 К. 1 з.п. ф-лы.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Изобретение относится к материаловедению, в частности к сверхпроводящим материалам, и может быть использовано для получения высокотемпературной сверхпроводящей (ВТСП) керамики.
Цель изобретения снижение температуры синтеза, сокращение продолжительности помола после синтеза для получения монофазного порошка высокотемпературного сверхпроводника YBa2Cu3O7-х с частицами субмикронных размеров.
Применение УДП меди удельной поверхностью, на три порядка превосходящей удельную поверхность порошка CuO стандартного, приводит к увеличению скорости синтеза шихты, что способствует снижению температуры и времени синтеза порошка и увеличению степени гомогенности синтезируемого порошка.
П р и м е р. Исходные компоненты шихты: Y2O3 ("хч", ГОСТ 42-208-81), ВаСО3 ("чда", ГОСТ 4158-80) и УДП меди, полученный методом электрического взрыва проводников (ВТУ 2-25-98) с размерами частиц 0,05-0,15 мкм сферической формы, берут в соотношении, мас. Y2O3 16,1700,001, BaCO3 56,5400,003, Cu 27,3000,005, и готовят шихту весом 100 г, затем шихту перемешивают в течение 1 ч в агатовой ступке.
Шихту загружают в корундовый тигель и помещают в муфельную печь, в которой проводят окисление меди и синтез. Окисление меди проводят прокаливанием шихты при 150оС в течение 2-3 ч или прокаливание проводят при 350оС в течение 1-3 ч.
Твердофазный синтез включает следующие операции: нагрев шихты на воздухе до 920оС за 4 ч, выдержка при 920оС 6 ч с двухкратным перетиранием шихты через каждые 3 ч в агатовой ступке, охлаждение шихты в печи в течение 3 ч до 400оС, выдержка при этой температуре в течение 10 ч. Далее охлаждение шихты в печи до комнатной температуры за 2 ч. Контроль размеров частиц осуществляют на электронном микроскопе. Предлагаемый способ изготовления ВТСП порошка YBa2Cu3O7-x обеспечивает по сравнению с известным высокую дисперсность порошка YBa2Cu3O7-x 0,5-1 мкм, причем монофазный высокодисперсный порошок получается в процессе синтезирования без применения длительного помола спека после синтеза;
снижение температуры синтеза до 920оС и уменьшение времени синтеза до 6 ч;
керамика YBa2Cu3O7-x, спеченная из порошка, полученного предлагаемым способом, более устойчива к деградации, имеет плотность = 95% от теоретической, содержание орторомбической фазы 92-100% Тс 92-95К, текстурированную структуру.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОНОФАЗНОГО ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА YBa2CuO7-x, включающий приготовление шихты на основе порошков Y2O3, BaCO3, ее помол и твердофазный синтез в кислородсодержащей среде, отличающийся тем, что в шихте используют ультрадисперсный порошок меди, а смесь Y2O3, BaCO3 и ультрадисперсного порошка меди синтезом прокаливают при 150 350oС в течение 1 3 ч.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют ультрадисперсный порошок меди с размерами частиц 0,05 0,15 мкм.
Независимый научно технический портал
На главную страницу раздела
